专题13 化学实验综合题-三年（2022-2024）高考化学真题分类汇编（全国通用）（教师卷）
专题 13 化学实验综合题
考点 三年考情（2022-2024）命题趋势
考点 1 化学实
验综合题
◆无机物的制备：2024 甘肃卷、2024 湖南
卷、2024 浙江卷 6月、2024 河北卷、2024
浙江卷 1月、2023 全国甲卷、2023 山东
卷、2023 浙江卷、2022 全国甲卷、2022 全
国乙卷、2022 湖北卷、2022 山东卷、2022
海南卷、2022 重庆卷、2022 辽宁卷、2022
江苏卷、2022 浙江卷、2022 天津卷
◆有机物的制备与提纯：2024 新课标
卷、2024 全国甲卷、2024 黑吉辽卷、2023
新课标卷、2023 辽宁卷
◆物质性质与化学反应探究：2024 广东
卷、2024 北京卷、2024 江苏卷、2024 湖北
卷、2023 广东卷、2023 湖南卷、2023 北京
卷、2023 湖北卷、2022 北京卷、2022 福建
卷、2022 广东卷
◆定量实验的设计与评价：2024 安徽
卷、2024 山东卷、2023 全国乙卷、2022 北
京卷、2022 湖南卷、2022 河北卷
近几年高考卷中的综合实验题，考查的角
度有仪器的识别与应用，实验装置的作
用，实验操作的目的，物质的制备、除杂
与分离，物质的性质探究与验证，实验现
象的分析与描述，实验结论的评价与计算
等。主要题型包括无机物的制备、有机物
的制备及分离提纯、物质性质的实验探
究、化学反应的实验探索等。物质的制备
是高考实验综合题最常考的命题形式，但
物质性质的实验探究逐渐成为主流，这说
明高考更加注重对实验过程及过程中所发
生的实验现象等的探索考查。另外，要注
意的高考中，有机物的制备实验的考查可
能性也不低。
考法 01 无机物的制备
1. (2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用 和 生成 ，再与 反应制备
的方案：
（1）采用下图所示装置制备 ，仪器 a的名称为_______；步骤 I中采用冰水浴是为了_______；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入 ，原因是_______；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和 溶液的目的是_______；
（4）步骤Ⅳ生成 沉淀，判断 已沉淀完全的操作是_______；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】（1）①. 恒压滴液漏斗 ②. 增大 SO2的溶解度、增大 H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的 MnO2与H2SO3反应生成 MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于
10℃
（3）除去过量的 SO2（或 H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和 Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明 Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【 分 析 】 步 骤 Ⅱ 中 MnO2与H2SO3在低 于 10℃ 时 反 应 生 成 MnS2O6， 反 应 的 化 学 方 程 式 为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和 Ba(OH)2除去过量的 SO2（或 H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱
和Na2CO3溶液发生反应 MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到 Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中 Na2S2O6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到 Na2S2O6∙2H2O。
【小问1详解】
根据仪器 a的特点知，仪器 a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大 SO2的溶解度、增大 H2SO3
的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
【小问2详解】
由于MnO2具有氧化性、SO2（或 H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入 MnO2，原因是：防止过多的
MnO2与H2SO3反应生成 MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 10℃；
【小问3详解】
步骤Ⅲ中滴加饱和 Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的 SO2（或 H2SO3），防止后续反应中 SO2与Na2CO3溶
液反应，增加饱和 Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
【小问4详解】
步骤Ⅳ中生成 MnCO3沉淀，判断 Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明 Mn2+已沉淀完全；
【小问5详解】
步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少
量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到 Na2S2O6∙2H2O，依次填入 D、A、E。
2. (2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于 乙腈( )中应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
② 相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)；
A． B． C． D． E．
（2）装置Ⅰ中仪器 M的名称为_______；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是_______；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是_______；
（5） 不能由步骤 c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤 d冷却结晶获得。
这样处理的目的是_______
（6）为了使母液中的 结晶，步骤 e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
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作者：天天练
分类：高中
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